تبلور
| |
تبلور
بلورها بر اثر تغییر فشار و دما در محلولها ٬ مواد مذاب ٬ مواد جامد و بخار بوجود می آید . مثلا" بر اثر کاهش دما بلورهای برف ٬ از ابر و بلورهای نمک طعام از آب شور دریاچه های نمکی جدا می شوند . غلظت آب این دریاچه های شور ٬ بر اثر تبخیر یا کاهش دما ٬ به حالت اشباع و فوق اشباع در می آید و بلورهای نمک از آن جدا می شود . بلورهای تشکیل دهنده سنگهای آذرین از سرد شدن ماگما ( سنگهای ذوب شده درون زمین ) به وجود می آیند . بلورهای سنگهای دگرگونی مانند سنگ مرمر از تاثیر دما و فشار زیاد بر سنگهای دیگر شکل می گیرند . به فرآیند تشکیل بلورها تبلور گفته می شود .هنگامی که دما یافشار تغییر می کند و یا تبخیر روی می دهد و شرایط مناسب تبلور ایجاد می شود ٬ اتمهای مواد به یکدیگر می پیوندند . این اتمها معمولا" در اطراف ذرات موجود در محیط جمع می شوند . این ذرات هسته تبلور نامیده می شوند . هسته تبلور از ذرات ناخالص یا بلورهای خرد شده یک ماده تشکیل می شود . گاهی نیز شماری از اتمهای ماده اصلی کنار هم قرار می گیرند و هسته تبلور را می سازند . اتمهای دیگر نیز به تدریج در اطراف این هسته جمع می شوند و با آرایشی منظم در کنار یکدیگر قرار می گیرند . کوچکترین واحد ساختاری منظم هر بلور را سلول اولیه آن بلور می نامند .
تبلور ()کریستالیزه کردن
تبلور یکی از تکنیک های خالص سازی است و يكي از بهترين روشهاي تخليص اجسام جامد است که در آن ماده جامد ناخالص در حداقل مقدار حلال داغ حل می شود و در اثر سرد کردن در محلول رسوب میکند.
روش عمومي تبلور عبارت است از :
● حل كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهيه محلول سير شده از جسم
● صاف كردن سريع محلول گرم
● سرد كردن تدريجي محلول صاف شده به منظور راسب كردن جسم به شكل بلور
● صاف كردن و شستن بلورها با حلال سرد و خشك كردن آنها
● تعيين نقطه ذوب بلور
عوامل تاثیر گذار در حلالیت:
1- خصوصیات حلال ( قطبی یا غیرقطبی )
2- حجم حلال
3- دمای حلال ( حلالیت با افزایش دما افزایش میابد )
انتخاب حلال مناسب نكته اساسي و مهم در عمل تبلور محسوب مي شود. حلال مناسب حلالي است كه در دماي معمولي جسم را به مقدار جزئي در خود حل كند، ولي در گرما و به ويژه در دماي جوش، اين انحلال به آساني صورت گيرد. عامل ديگر در انتخاب حلال مناسب، توجه به قطبيت آن است كه با توجه به ساختمان ماده مورد نظر انتخاب مي شود. زيرا تركيبات قطبي در حلالهاي قطبي و تركيبات غير قطبي در حلالهاي غير قطبي حل مي شوند.
به هنگام انتخاب حلال مناسب براي تبلور، به نكات زير باید توجه کرد :
● حلال در دماي معمولي ( دماي آزمايشگاه ) نباید تركيب را حل كند، اما در نقطه جوش خود بايد حداكثر تركيب يا تمام آن را در خود حل كند.
● نقطه جوش حلال نبايد از نقطه ذوب تركيب مورد نظر بيشتر باشد. زيرا در اين صورت، پيش از اينكه دماي حلال به نقطه جوش آن برسد، جسم در حلال ذوب مي شود. ( در پديده تبلور، جسم بايد در حلال حل شود).
● حلال و جسم حل شده نبايد با هم واكنش بدهند.
● تا حد امكان نقطه جوش حلال پايين باشد تا به آساني تبخير شود.
حلال های مورد استفاده در تبلور ( کریستالیزه کردن )
چند نکته در مورد عمل تبلور ( کریستالیزه کردن )
● چنانچه محلول به شدت رنگي و يا ناخالص باشد، گرم كردن را قطع كنيد پس از اينكه محلول، اندكي خنك شد، كمي پودر زغال به آن اضافه كنيد. زغال به دليل دارا بودن سطح فعال زياد مي تواند ناخالص يها و رنگ را به خود جذب كند. سپس مجددا محلول را گرم كنيد.
● برای تسریع در عمل تبلور يك تكه از بلور تركيب را به عنوان هسته اوليه در ظرف بيندازيد اين عمل را بذرافشاني مي نامند.
در واکنشهای آلی محصولات بندرت به صورت خالص به دست می آیند. وقتی ماده به صورت جامد باشد معمولا آنرا در حلالی حل کرده و مجددا به صورت بلور رسوب میدهند. این عمل را تبلور مجدد می نامند.
ترکیبی که میخواهیم متبلور کنیم را باید در یک حلال یا مخلوطی از حلالهای داغ، محلول بوده و در حالت سرد همان حلالها نامحلول باشد. عمل تخلیص در صورتی انجام میشود که ناخالصی یا در حلال سرد محلول باشد و یا در حلال داغ نامحلول باشد. در حالت دوم محلول را بصورت داغ صاف میکنیم تا ناخالصیهای محلول جدا شوند. اگر محلول رنگی باشد و ما بدانیم که جسم مورد نظر بیرنگ است مقدار کمی از زغال رنگبر به محلول سرد اضافه نموده سپس آنرا حرارت داده، بصورت داغ صاف میکنیم. زغال رنگبر، ناخالصیهای رنگی را جذب میکند.
انتخاب محیط تبلور کار ساده ای نیست، رفتار حلالیت ترکیب یا باید شناخته شده باشد و یا باید به طریق تجربی مشخص گردد. مثلا وقتی که تبلور پارادی بروموبنزن مورد نظر باشد مخلوطی از اتانل و آب به کار میرود. ترکیب هم در اتانل سرد و هم در اتانل داغ محلول است: از اینرو اتانل تنها، برای این کار مفید نیست. از طرف دیگر این ترکیب چه در آب سرد و چه در آب داغ کم محلول است بنابر این آب تنها نیز برای این کار مفید نیست. اما مخلوط مساوی از الکل و آب در حالت داغ حلال خوبی برای جسم است و در حالت سرد حلالیت آن جزئی است از اینرو از مخلوط این دو حلال برای تبلور پارادی بروموبنزن استفاده میشود.
بعضی مواقع عمل تبلور خودبخود صورت نمیگیرد و باید آنرا بر اثر تحریک متبلور نمود. بدین منظور یا جدار داخلی ظرف در سطح محلول را میخراشند و یا ذراتی خالص از همان جسم را در محلول سرد وارد میکنند تا تبلور شروع شود. بسیاری از ترکیبات بر اثر سرد کردن محلول یا سرد کردن به همراه هم زدن به صورت بلور در می آیند. برخی ترکیبات به صورت روغن در آمده چندین ساعت و حتی گاهی چندین روز وقت لازم است تا بلور تشکیل شود.
بطور خلاصه تبلور مجدد به روش انحلال شامل مراحل زیر است:
(1)- انتخاب حلال مناسب، (2)- انحلال جسم مورد تخلیص در نقطه جوش حلال یا نزدیک به آن، (3)- صاف کردن محلول داغ برای جداکردن ناخالصیهای نامحلول، (4)- تبلور از محلولی که در حال سرد شدن است، (5)- جداکردن بلورها از محلولی که در آن شناور هستند، (6)- شستشوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آنها آغشته است، (7)- خشک کردن بلورها
خالص سازی بنزوئیک اسید
یک گرم بنزوئیک اسید ناخالص را در ظرف ارلن مایر 50 میلی لیتری تمیزی قرار دهید. حدود 10 میلی لیتر آب به آن اضافه کنید. با چراغ گاز حرارت دهید تا به آرامی به جوش آید. در قسمتهای یک میلی لیتری به اندازه لازم آب اضافه کنید تا دیگر جسم جامدی در محلول جوشان حل نشود.
اگر محلول رنگین است (توجه داشته باشید که بنزوئیک اسید خالص بیرنگ است) محلول را کمی سرد کنید (احتیاط: هیچگاه به محلول جوشان زغال رنگبر اضافه نکنید) حدود 1/0 گرم زغال رنگبر اضافه کنید و دوباره مخلوط را همراه با همزدن گرم کنید تا برای چند دقیقه بجوشد. مخلوط داغ را مطابق شکل (1) بصورت داغ صاف کنید. به ظرف خالی 1 تا 2 میلی لیتر آب اضافه کرده حرارت دهید و ظرف را تکان دهید تا دیواره آن شسته شود و محلول شستشو را از صافی عبور دهید. در صورتی که محلول صاف شده هنوز رنگی باشد، عمل با زغال رنگبر را تکرار کنید (این عمل را تکرار کنید تا محلول بیرنگ شود). اگر طی صاف کردن بلور تشکیل شد محلول را دوباره حرارت دهید تا بلورها حل شود سپس ظرف را با شیشه ساعت یا بشر معکوسی بپوشانید و اجازه دهید به آرامی سرد شود تا به دمای اتاق برسد (اگر سریع سرد شود بلورهای ریز ایجاد میشود). سپس ظرف را برای حدود 15 دقیقه در آب یخ قرار دهید.

شکل (1)

به کمک صافی مکنده ای (تکه ای از کاغذ صافی را به اندازه کف قیف بوخنر بریده و در ته قیف قرار داده و با کمی حلال خیس کنید تا به کف قیف بوخنر بچسبد و مطابق شکل (2) دستگاه را ببندید.) بلورها را جمع آوری کنید و توده رسوب روی صافی را با دو قسمت کم آب سرد بشویید.